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石英玻璃中羥基含量檢驗(yàn)方法(紅外光譜法)

更新時(shí)間:2009-11-01      點(diǎn)擊次數(shù):4738

石英玻璃中羥基含量檢驗(yàn)方法(紅外光譜法)
 
 

標(biāo)準(zhǔn)名稱 石英玻璃中羥基含量檢驗(yàn)方法
標(biāo)準(zhǔn)類型 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
標(biāo)準(zhǔn)名稱(英)  Test method for the hydroxyl groups content of silica glass
標(biāo)準(zhǔn)號(hào)  GB/T 12442-90
標(biāo)準(zhǔn)正文
1  主題內(nèi)容與適用范圍
    本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了檢驗(yàn)石英玻璃中羥基含量時(shí)試樣的制備、試驗(yàn)用儀器、試驗(yàn)步驟及結(jié)果處理。
    本標(biāo)準(zhǔn)適用于透明石英玻璃中羥基含量的測(cè)定
2  引用標(biāo)準(zhǔn)
    GB9657 半導(dǎo)體用透明石英玻璃管
    GB9658 光源及真空儀表用透明石英玻璃管
    JC426-91 無(wú)臭的氧石英玻璃管
3  術(shù)語(yǔ)
3.1透過率或透射比:透過物體的光強(qiáng)度與入射光強(qiáng)度的比值,符號(hào)為T。
3.2光譜透過曲線:透過率或透射比隨波長(zhǎng)的分布曲線。
3.3光密度:衡量玻璃阻止光線透過的能力,符號(hào)為D,數(shù)值等于透過率倒數(shù)的常用對(duì)數(shù)。
3.4基線:光譜透過曲線上吸收峰兩肩邊的連線。
3.5零線:光譜透過曲線上透射比為零的線。
3.6摩爾吸收系數(shù):濃度為1mol/L的單位光程長(zhǎng)的吸光度,符號(hào)為ε。
4  試驗(yàn)原理
   根據(jù)石英玻璃中羥基含量與波長(zhǎng)2.73μm處光吸收的線性關(guān)系進(jìn)行定量測(cè)定。
5  試驗(yàn)儀器(資料來(lái)源:http://www.king-ber.com)
5.1可測(cè)波長(zhǎng)范圍為2.00 ̄3.30μm,測(cè)量精度為±1%T的紅外分光光度計(jì)。
5.2穩(wěn)定精度為±0.5%的電了交流穩(wěn)壓器。
5.3精度為±0.01mm的千分尺,量度為0.02mm的游標(biāo)卡尺。
5.4寬度為0.6 ̄1.0mm的長(zhǎng)方形固定光欄一組(2個(gè))。
6  試樣制備
6.1從外觀質(zhì)量符合GB9657、GB9658、JC126或相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的石英玻璃產(chǎn)品中選取待測(cè)樣品。
6.2待測(cè)樣品為塊狀時(shí),將待測(cè)石英玻璃切割、研磨、拋光成鏡面,制成25mm×12mm兩面平行厚度差小于或等于0.05mm)的透明試樣兩個(gè),厚度為0.1 ̄10.0mm,其中人造石英玻璃厚度為0.1 ̄0.7mm,氣煉玻璃厚度為0.8 ̄3.0mm,電熔石英玻璃厚度為1.6 ̄10.0mm。使試樣在2.73μm處的透過率在10% ̄80%(吸光度在1.0 ̄0.1)的范圍內(nèi)。
    待測(cè)樣品為管狀時(shí),將待測(cè)石英玻璃管切取長(zhǎng)35 ̄40mm的管段二段,再分別沿管長(zhǎng)方向切
    取弦長(zhǎng)為8 ̄15mm的弧形試樣各一個(gè)。
    6.3用千分尺或卡尺測(cè)量試樣的厚度。
    6.4將試樣在器皿中用無(wú)水乙醇洗滌干凈、晾干、待測(cè)。
7  試驗(yàn)步驟
7.1開啟并預(yù)熱試驗(yàn)用儀器。當(dāng)檢測(cè)管狀試樣時(shí),在樣品光路和參考光路中分別裝入長(zhǎng)方形固定光欄。
7.2用遮蔽物遮蓋樣品光路,蓋上樣品室的蓋,檢查并調(diào)整儀器零點(diǎn)。
7.3拿去遮蔽物,記錄并調(diào)整儀器在2.00 ̄3.30μm范圍內(nèi)的100%基準(zhǔn)線。
7.4將塊狀待測(cè)試樣置于樣品光路中,當(dāng)檢測(cè)管狀樣品時(shí),將其試樣固定在樣品光路的固定
光欄架上,使其中心對(duì)準(zhǔn)光欄。
7.5按動(dòng)掃描進(jìn)行掃描,記錄試樣在2.00 ̄3.30μm范圍的光譜透過曲線。
7.6將試樣上下位置對(duì)換,再記錄一次光譜透過曲線。
8  試驗(yàn)結(jié)果
8.1在記錄的光譜曲線上,劃出基線,分別測(cè)量出2.73μm處基線到零線和吸收峰到零線的距離。
8.2石英玻璃的羥基含量用下式計(jì)算:
                        1     I0
               C=96.5──lg──
                        d     I
式中: C──試樣的羥基含量,ppm;
         d──試樣厚度,cm;
        I0──2.73μm處基線到零線的距離,mm;
         I──2.73μm處吸收峰到零線的距離,mm。
   本公式由中國(guó)建筑材料科學(xué)研究院石英玻璃所實(shí)測(cè)國(guó)產(chǎn)石英玻璃中羥基在2.73μm處的克分了吸收系數(shù)ε=80.1L·moL[-1]·cm[-1],根據(jù)朗伯-比耳定律導(dǎo)出的。
8.3每個(gè)試樣用兩次計(jì)算結(jié)果的算術(shù)平均值作為該試樣的羥基含量值。取兩個(gè)試樣的算術(shù)平均值作為待測(cè)石英玻璃的羥基含量值。
8.4參考附錄A(參考件)記錄和報(bào)告試驗(yàn)結(jié)果。
                              附錄A
                        試驗(yàn)記錄和試驗(yàn)報(bào)告
                            (參考件)
    試驗(yàn)中使用的試驗(yàn)條件應(yīng)記錄在光譜透過曲線的記錄紙上,按下述格式和內(nèi)容填寫試驗(yàn)記錄和報(bào)告。
                      石英玻璃羥基含量試驗(yàn)記錄
   送樣單位_____                 送樣日期_____    
   試樣名稱_____                 試樣數(shù)量_____
   試驗(yàn)日期_____                 試驗(yàn)人員_____
                            檢驗(yàn)結(jié)果
 試樣編號(hào)    試樣名稱    試樣厚度     I0         I       羥基含量,ppm
                            cm             mm          檢測(cè)值     平均值
                       石英玻璃羥基含量試驗(yàn)報(bào)告
   送樣單位_____                  試樣名稱_____
   試驗(yàn)人員_____                  報(bào)告日期_____
                            檢驗(yàn)結(jié)果
   試樣編號(hào)稱          試樣名稱        羥基含量,ppm
附加說(shuō)明:
本標(biāo)準(zhǔn)由國(guó)家建筑材料工業(yè)局提出。
本標(biāo)準(zhǔn)中國(guó)建筑材料科學(xué)研究院技術(shù)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)建筑材料科學(xué)研究院石英玻璃研究所負(fù)責(zé)起草并解釋。
本標(biāo)準(zhǔn)起草人*龍。(資料來(lái)源:http://www.king-ber.com)
自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起原國(guó)家建筑材料工業(yè)局部標(biāo)準(zhǔn)JC330-82《石英玻璃中羥基含量試驗(yàn)方法》作廢。

 

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