一:儀器的校準(zhǔn)

　　儀器的校準(zhǔn)不單單是對(duì)激光粒度分析儀采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行儀器準(zhǔn)確度的校正，儀器校準(zhǔn)還應(yīng)包括以下幾方面的內(nèi)容：

　　1、激光粒度分析儀的光學(xué)基準(zhǔn)

　　只有在保證儀器光學(xué)系統(tǒng)工作正常的情況下，儀器的校準(zhǔn)才有意義。光學(xué)窗口是激光粒度分析儀器重要的組成部分，因此測(cè)試前應(yīng)保證光學(xué)窗口內(nèi)外表面的光潔，沒(méi)有劃痕，清潔，沒(méi)有缺損。光學(xué)基準(zhǔn)譜平滑依次過(guò)渡，無(wú)明顯突起或凹陷。

　　2、激光粒度分析儀的測(cè)量重復(fù)性

　　將儀器預(yù)熱到規(guī)定時(shí)間，采用一種國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行多次測(cè)試，一般測(cè)試樣品6－10次，記錄每次D50,計(jì)算測(cè)量平均值，標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

　　3、外界條件對(duì)激光粒度分析儀的影響

　　外界條件主要包括環(huán)境的溫度，濕度和電源電壓的波動(dòng)等都會(huì)影響儀器的測(cè)試結(jié)果。

　　4、激光粒度分析儀的測(cè)量相對(duì)誤差

　　與儀器重復(fù)性測(cè)量不同的是，儀器相對(duì)誤差的測(cè)試要采用至少三種樣品以上的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)試，每種樣品獨(dú)立測(cè)量3次并分別求其平均值，獲得多個(gè)粒度測(cè)量的平均值，分別計(jì)算儀器測(cè)量平均值與粒度表標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)值間的相對(duì)誤差。

　　5、儀器分辨力

　　儀器分辨力的判斷是采用測(cè)試兩種樣品混合測(cè)試的方法，兩種粒度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的移取量要根據(jù)其質(zhì)量濃度而定，確保混合后的樣品中標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量濃度比為1：2，將樣品混合均勻后加入儀器進(jìn)行測(cè)量。應(yīng)能夠從儀器測(cè)量粒度分布曲線圖中能夠觀察出2個(gè)獨(dú)立不相連的峰形，則認(rèn)為雙峰已分開(kāi)。

　　二:  光路對(duì)中

　　對(duì)中是指激光束的焦點(diǎn)通過(guò)光電探測(cè)陣列的圓心，激光粒度儀在測(cè)試前首先要保證激光束的焦點(diǎn)通過(guò)光電探測(cè)陣列的圓心，并且在測(cè)試過(guò)程中不偏移，才能得到正確的結(jié)果。

　　目前粒度儀采用的都是兩維對(duì)中系統(tǒng)，一般采用步進(jìn)電機(jī)通過(guò)軸套來(lái)帶動(dòng)移動(dòng)尺來(lái)提供動(dòng)力，步進(jìn)電機(jī)和軸套、軸套和移動(dòng)尺之間都是通過(guò)頂絲連接，導(dǎo)致三個(gè)器件的中心不在一條直線上，且移動(dòng)尺正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)的之間的空轉(zhuǎn)間隙較大，導(dǎo)致對(duì)中系統(tǒng)不穩(wěn)定，不能快速而準(zhǔn)確地完成對(duì)中，現(xiàn)有對(duì)中系統(tǒng)都沒(méi)有限位系統(tǒng)，如果光路本身出現(xiàn)問(wèn)題，對(duì)中系統(tǒng)就會(huì)出現(xiàn)誤判斷，一直朝著一個(gè)方向運(yùn)動(dòng)損壞機(jī)械傳動(dòng)組件。

　　三  樣品分散

　　1、粉體溶液濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

　　蒸餾水作分散介質(zhì)，不要加表面活性劑，配制不同濃度的金剛砂試樣溶液3份，超聲攪拌1 min，然后進(jìn)行粒度測(cè)定。

　　粉體試樣濃度較小時(shí)，所測(cè)得的粒徑較小、粒度分布范圍也較窄(由其粒度分布曲線可看出)；當(dāng)粉體試樣濃度較大時(shí)，因復(fù)散射及顆粒容易團(tuán)聚，所測(cè)得的粒徑偏大、粒度分布范圍較寬(由其粒度分布曲線可看出)，測(cè)試結(jié)果誤差較大。但以上結(jié)果并不能說(shuō)明粉體試樣濃度越小越好，因?yàn)闈舛刃〉揭欢ǔ潭葧r(shí)，樣品中的顆粒已經(jīng)大大減少，太少的顆粒數(shù)會(huì)產(chǎn)生較大的取樣及測(cè)量隨機(jī)誤差，這時(shí)的樣品已無(wú)代表性，所以測(cè)量時(shí)也應(yīng)該控制濃度的下限范圍，在一般測(cè)試情況下，樣品遮光度一般儀器10％－15％為宜。

　　2、分散介質(zhì)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

　　進(jìn)行粉體的粒度測(cè)試時(shí)，選擇的分散介質(zhì)不僅應(yīng)該對(duì)粉體有浸潤(rùn)作用，同時(shí)又要成本低、無(wú)毒、無(wú)腐蝕性。通常使用的分散介質(zhì)有水、水+甘油、乙醇、乙醇+水、乙醇+甘油、環(huán)乙醇等，粉末較粗時(shí)可選用水或水加甘油作分散介質(zhì)，粉末較細(xì)時(shí)可選用乙醇或乙醇加水作分散介質(zhì)。乙醇的浸潤(rùn)作用比水強(qiáng)，因而更容易使顆粒得到充分分散。

　　3、分散劑種類及濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

　　選擇合適的分散劑是當(dāng)今研究的熱點(diǎn)，而分散劑中使用zui多的是表面活性劑。表面活性劑的類型主要有：陰離子表面活性劑、陽(yáng)離子表面活性劑、兩性表面活性劑、非離子表面活性劑、特殊類型表面活性劑等。粉體在水中通常是帶電的，加入具有同種電荷的表面活性劑，由于電荷之間的相互排斥而阻礙了表面吸附，從而可達(dá)到分散粉體的目的。不同的表面活性劑對(duì)不同種類的粉體分散效果不同，在測(cè)定時(shí)要比較幾種表面活性劑的分散效果，zui后確定一種zui理想的表面活性劑。

　　分散劑的濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果也有一定影響，使用時(shí)應(yīng)加以控制。以聚丙烯酰胺為例，比較不同分散劑濃度下的玻璃粉體分散效果。試驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，分散劑濃度過(guò)高時(shí)，溶液內(nèi)發(fā)生了絮凝現(xiàn)象(這也是導(dǎo)致粒度測(cè)定結(jié)果升高的原因之一)。

　　4、分散時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

　　以蒸餾水作分散介質(zhì)，不加表面活性劑，配制一定濃度的試樣溶液3份，分別用超聲波分散器分散不同時(shí)間，然后進(jìn)行粒度測(cè)定，結(jié)果表明在一定的時(shí)間段內(nèi)分散時(shí)間越長(zhǎng)，測(cè)試效果小，但是也應(yīng)考慮樣品破碎的情況。

　　5、粉體試樣溶液溫度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

　　以蒸餾水作分散介質(zhì)，不用表面活性劑，配制相同濃度的礦渣粉體試樣溶液6份，用超聲波分散器分散5 min，分別在不同溫度下測(cè)試，隨著溫度的升高，顆粒粒度有變小的趨勢(shì)。這是因?yàn)闇囟雀哂欣陬w粒分散，溫度低則顆粒易團(tuán)聚，增大了測(cè)量誤差。但試驗(yàn)溫度不宜過(guò)高，因35℃以上粒度減小的趨勢(shì)已不明顯，且粒度儀也不適宜在高溫下運(yùn)行。由此可見(jiàn)，粉體試樣溶液的溫度宜保持在20～35℃范圍內(nèi)。

　　從以上所述可以看出，要應(yīng)用激光粒度分析儀準(zhǔn)確地測(cè)試出一種樣品的粒度結(jié)果，要對(duì)很多因素進(jìn)行研究。